程序升温分析仪是一种在化学工程领域广泛使用的分析仪器,用于研究催化剂及其他固体材料的表面化学性质。是通过控制温度程序,对样品进行加热处理,并在此过程中监测和分析样品与气体之间的相互作用,从而获取关于样品表面化学性质的信息。这类仪器在催化剂表征、材料科学、化学工程等领域具有重要应用。
1、准备工作
仪器预热:打开热重分析仪总电源,并对仪器进行至少30分钟的预热,以确保仪器内部温度稳定。
气氛控制:如果实验需要在特定气氛下进行(如氮气气氛防止氧化),则需连接氮气源,打开氮气阀门,调节氮气流量至所需设定值。
2、参数设定
设置温度条件:在电脑上的热分析软件中设定实验参数,包括升温速率、起始温度、终止温度以及是否包含恒温保持阶段。
校准天平:可能需要进行天平校准,确保质量测量准确性。
3、样品准备
样品称量:精确称量样品,并将其放入合适的小坩埚内,保证样品分布均匀。
空白试验:通?;嵯冉幸淮慰瞻资匝椋唇龇胖每折巅鼋胁饬?,以便扣除背景信号。
4、安装样品
加载样品:将装有样品的坩埚正确安装到热重分析仪的样品架上。
5、启动实验
开始实验:确认所有参数设定无误后,在软件界面上启动实验。
6、实验过程监控
实时记录数据:仪器将自动按照设定的程序升温,并实时记录样品质量随温度变化的数据。
7、数据收集与分析
获取数据:实验结束后,从仪器传输数据到计算机,使用配套软件进行数据处理和分析,绘制TG曲线,得出样品的质量损失与温度的关系图谱。
8、实验后处理
关闭仪器:确保按照规程冷却样品室至安全温度,然后关闭氮气流、仪器电源以及其他辅助设备。